к библиотеке   к оглавлению   FAQ по эфирной физике   ТОЭЭ   ТЭЦ   ТПОИ   ТИ  

РЕАЛЬНАЯ ФИЗИКА

Глоссарий по физике

А   Б   В   Г   Д   Е   Ж   З   И   К   Л   М   Н   О   П   Р   С   Т   У   Ф   Х   Ц   Ч   Ш   Э   Ю   Я  

Рентгеноспектральный анализ

Рентгеноспектральный анализ - элементный анализ вещества по его рентгеновскому спектру. Качественный Р. а. выполняют по спектральному положению линий характеристич. спектра испускания исследуемого образца; его основа - Мозли закон .Количественный Р. а. осуществляют по интенсивностям этих линий. Методами Р. а. могут быть определены все элементы с ат. номерами Z > 9 (в. нек-рых случаях и более лёгкие).

Наиб. распространено возбуждение рентг. флуоресцентного спектра (вторичного спектра) образца падающим на него первичным излучением рентг. трубки. Предел обнаружения элементов по вторичным флуоресцентным спектрам составляет ~10-3-10-4 %; при анализе по третичным спектрам (вторичной флуоресценции), а также при возбуждении рентг. излучения протонами с энергией 1-2 МэВ предел обнаружения элементов снижается до ~10-5-10-6 %. Относит. точность количественного Р. а. вдали от предела обнаружения может достигать 1% и менее.

Анализ валового состава по флуоресцентному излучению образцов - высокопроизводительный (весь процесс анализа занимает 5-10 мин) и неразрушающий метод хим. анализа твёрдых тел. Р. а. производят по одной из наиб. интенсивных линий в спектре анализируемого элемента (т. н. аналитич. линии). Зависимость интенсивности I такой спектральной линии от содержания СА элемента А в пробе (аналитич. график) может быть построена по стандартным образцам известного состава.
8007-36.jpg

Рис. 1. Аналитический график при различных коэффициентах поглощения матрицы8007-37.jpg равно коэффициенту поглощения анализируемого элемента8007-38.jpg;8007-39.jpg8007-40.jpg

Исследуемая проба состоит из анализируемого элемента и матрицы - всей остальной части пробы. Вид аналитич. графика зависит от поглощат. способности матрицы и анализируемого элемента: если они одинаковы, график представляет собой прямую (рис. 1), если матрица поглощает больше (меньше), чем анализируемый элемент, то график - кривая, обращённая выпуклостью вниз (вверх). Интенсивность аналитич. линии сильно зависит от состава матрицы и гетерогенности пробы (крупности зёрен). Существуют разл. методы преодоления этих трудностей, связанные в осн. со спец. приготовлением пробы.

Один из наиб. распространённых методов Р. а.- метод внутр. стандарта состоит в том, что в пробу добавляют известное кол-во элемента В, соседнего (по периодич. системе элементов) с анализируемым элементом А. Интенсивность аналитич. линий элементов А и В, расположенных в спектре близко один от другого, с изменением состава матрицы изменяется почти одинаково. Затем строят зависимость отношений интенсивностей линий А и В от отношения их концентраций. Существует также метод, основанный на введении в пробу неск. разл. добавок8007-41.jpg анализируемого элемента А, построении графика зависимости интенсивности IА (за вычетом фона) от8007-42.jpg и экстраполяции его до абсциссы, т. е. до значения IА = 0, для отсчитывания значения -8007-43.jpg. Искомое значение8007-44.jpg

Метод разбавления пробы нейтральной средой заключается в том, что элементом, мало влияющим на интенсивность аналитич. линии, разбавляют пробу в 5-10 раз, тем самым снижая влияние мешающих элементов; его применяют в том случае, когда содержание определяемого элемента достаточно велико.

В поточном произ-ве часто производят Р. а. на все элементы пробы, для чего служат методы внеш. стандарта, в к-рых по интенсивностям аналитич. линий и соответствующих линий стандартных образцов находят содержание элементов в пробе. Один из таких методов - метод множественной регрессии; в нём для определения концентрации См элемента М используют полином:
8007-45.jpg

где IQ и IM - интенсивности линий Q-гo и M-го элементов пробы. Коэф. определяют по стандартным образцам, число8007-46.jpg к-рых достигает неск. десятков. Малые члены полинома не учитывают, расчёты осуществляют на ЭВМ. Возможности метода ограничены необходимостью большого числа стандартных образцов и зависимостью коэф. от области концентраций. Метод теоретич. поправок предполагает аддитивность поправок, вносимых каждым элементом матрицы в интенсивность аналитич. линии. Если интенсивность аналитич. линии элемента А в пробе IА, а эталоне IА,эт, то в первом приближении концентрация
8007-47.jpg

В том случае, когда концентрации элемента М в пробе и в эталоне мало отличаются одна от другой8007-48.jpg , концентрацию СА находят по ф-ле:
8007-49.jpg

где аАМ - поправка на элемент М; такие поправки могут быть найдены теоретически для каждой пары AM элементов. Концентрацию СА находят с помощью последоват. приближений, в расчётах используют ЭВМ.

В методе фундам. параметров используют точную аналитич. зависимость интенсивности аналитич. линии элемента от осн. физ. параметров пробы, найденную для смешанного характеристич. и тормозного первичного излучения рентг. трубки.
8007-50.jpg

Рис. 2. Зависимость предела обнаружения Смин от атомного номера элемента Z при анализе по линиям К и L-серий.

Предел обнаружения концентраций Смин при флуоресцентном Р. а. зависит от ат. номера Z элемента и от серии (К и L), к к-рой принадлежит аналитич. линия (рис. 2). Методы флуоресцентного Р. а. нашли применение на обогатит. фабриках цветной металлургии (для экспрессного анализа продуктов флотации, определения меди в шлаках), в чёрной металлургии (для анализа руды, кокса, сплавов, сталей разных марок), на цементных заводах (для анализа сырьевых смесей) и т. д. Разработаны также методы Р. а. с возбуждением спектра радиоактивным излучением (рентгено-радиометрич. анализ); соответствующая аппаратура малогабаритна, её вес невелик. Эти методы используют в полевых условиях, с их помощью осуществляют каротаж скважин. Методами флуоресцентного Р. а. определяют состав и толщины тонких плёнок, для чего разработано неск. итерационных методов. Анализ жидкости (напр., нефти на содержание серы) осуществляют по поглощению ею рентг. излучения, к-рое измеряют рентг. фотометром.

Рентгеновский микроанализ (локальный анализ) участков пробы ~1-3 мкм2 выполняют с помощью электронного зонда в микроанализаторе. Электронный зонд формируют с помощью электростатич. и магн. фокусировки до сечения диам. ~1 мкм. Анализ осуществляют по рентг. излучению образца, к-рое разлагают в спектр с помощью рентг. спектрометра. В этом методе вводят поправки на Z определяемого элемента, поглощение его излучения в пробе и его флуоресценцию, возбуждаемую тормозной компонентой излучения и характеристич. излучениями др. элементов в пробе. Микроанализ применяют при исследованиях взаимной диффузии 2- и 3-компонентных систем, процессов кристаллизации, локальных флуктуациях состава сплавов и т. д.

Литература по рентгеноспектральному анализу

  1. Блохин М. А., Методы рентгеноспектральных исследований, М., 1959;
  2. Лосев Н. Ф., Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ, М., 1969;
  3. Плотников Р. И., Пшеничный Г. А., Флуоресцентный рент-генорадиометрический анализ, М., 1973;
  4. Физические основы рентгеноспектрального локального анализа, пер. с англ., М., 1973;
  5. Электронно-зондовый микроанализ, пер. с англ., М., 1974;
  6. Афонин В. П., Гуничева Т. Н., Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ горных пород и минералов, Новосиб., 1977;
  7. Лосев Н. Ф., Смагунова А. Н., Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа, М., 1982;
  8. Рентгенофлуоресцентный анализ, под ред. X. Эрхардта, пер. с нем., М., 1985;
  9. Бахтиаров А. В., Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ в геологии и геохимии, Л., 1985;
  10. Рентгенофлуоресцентный анализ, под ред. Н. Ф. Лосева, Новосиб., 1991.

М. А. Блохин

к библиотеке   к оглавлению   FAQ по эфирной физике   ТОЭЭ   ТЭЦ   ТПОИ   ТИ  

(время поиска примерно 20 секунд)


Знаете ли Вы, что низкочастотные электромагнитные волны частотой менее 100 КГц коренным образом отличаются от более высоких частот падением скорости электромагнитных волн пропорционально корню квадратному их частоты от 300 тысяч километров в секунду при 100 кГц до примерно 7 тыс км/с при 50 Гц.

НОВОСТИ ФОРУМА

Форум Рыцари теории эфира


Рыцари теории эфира
 05.08.2020 - 13:24: ВОЙНА, ПОЛИТИКА И НАУКА - War, Politics and Science -> Проблема государственного терроризма - Карим_Хайдаров.
05.08.2020 - 13:23: ВОСПИТАНИЕ, ПРОСВЕЩЕНИЕ, ОБРАЗОВАНИЕ - Upbringing, Inlightening, Education -> Просвещение от Пламена Паскова - Карим_Хайдаров.
05.08.2020 - 11:29: СОВЕСТЬ - Conscience -> РУССКИЙ МИР - Карим_Хайдаров.
05.08.2020 - 11:28: ВОСПИТАНИЕ, ПРОСВЕЩЕНИЕ, ОБРАЗОВАНИЕ - Upbringing, Inlightening, Education -> Просвещение от схиигумена Сергия (Николая Романова) - Карим_Хайдаров.
05.08.2020 - 11:27: ВОСПИТАНИЕ, ПРОСВЕЩЕНИЕ, ОБРАЗОВАНИЕ - Upbringing, Inlightening, Education -> Просвещение от Владимира Васильевича Квачкова - Карим_Хайдаров.
05.08.2020 - 09:27: ВОЙНА, ПОЛИТИКА И НАУКА - War, Politics and Science -> ФАЛЬСИФИКАЦИЯ ИСТОРИИ - Карим_Хайдаров.
05.08.2020 - 05:47: ВОЙНА, ПОЛИТИКА И НАУКА - War, Politics and Science -> ЗА НАМИ БЛЮДЯТ - Карим_Хайдаров.
04.08.2020 - 18:46: ЭКОЛОГИЯ - Ecology -> Биологическая безопасность населения - Карим_Хайдаров.
04.08.2020 - 18:45: ЭКОНОМИКА И ФИНАНСЫ - Economy and Finances -> Момент истины от Андрея Караулова - Карим_Хайдаров.
04.08.2020 - 18:43: ЭКОНОМИКА И ФИНАНСЫ - Economy and Finances -> КОЛЛАПС МИРОВОЙ ФИНАНСОВОЙ СИСТЕМЫ - Карим_Хайдаров.
04.08.2020 - 18:41: ВОСПИТАНИЕ, ПРОСВЕЩЕНИЕ, ОБРАЗОВАНИЕ - Upbringing, Inlightening, Education -> Просвещение от проф. В.Ю. Катасонова - Карим_Хайдаров.
04.08.2020 - 12:20: ВОЙНА, ПОЛИТИКА И НАУКА - War, Politics and Science -> РАСЧЕЛОВЕЧИВАНИЕ ЧЕЛОВЕКА. КОМУ ЭТО НАДО? - Карим_Хайдаров.

Боровское исследовательское учреждение - Bourabai Research Bourabai Research Institution